化妆品玻璃瓶技术
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钠钙硅玻璃瓶化学分析方法
发布时间：2015-05-10 09:28:37 浏览次数：
钠钙硅玻璃瓶化学分析方法 |
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1 主题内容与适用范围 本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。 本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。 2 分析方法 2?1 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组 分并列的测定方法以1法为准。 2?1?2 化学分析所用的天平应精确至0。0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时 应精确至0。0002克。 2?1?3 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2?1?4 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。 2?1?5 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于 标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试 验。 2?2 试样的制备 试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0。08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶 中备用。 2?3 烧失量的测定 称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1 小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。 G-G1 X1=-------×100…………………………（1） 式中：G—灼烧前试样重量，克； G1—灼烧后试样重量，克。 2?4 二氧化硅的测定 2?4?1 重量法-分光光度法 2?4?1?1 试剂与仪器 a? 无水碳酸负。 b? 盐酸（比重1。19，+1，5+95，1M）。 c? 硫酸（1+4）。 d? 40%氢氟酸。 e? 氢氧化钠溶液［10%（m/ν）］：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解 ，贮存于塑料瓶中。 f? 氟化钾溶液［2%（m/ν）］：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于 塑料瓶中。 g? 硼酸溶液［2%（m/ν）］。 h? 对硝基酚指示剂［0。5%（m/ν）］：溶于乙醇中。 i? 95%乙醇。 j? 钼酸铵［（NH4）6Mo7O24?4H2O］：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于 塑料瓶中。 h? 抗坏血酸溶液［2%（m/ν）］：使用时配制。 i? 二氧化硅标准溶液：准确称取0。1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英（纯度为99 。99%以上）于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得 到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫 升沸水，搅拌使期溶解（此时溶液应澄清）。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇 匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。 m? 分光光度计。 2?4?1?2 二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0， 6。0，7。0，8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15 毫升盐酸（1+1），用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小 时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液 的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 2?4?1?3 分析步骤 称取约0。5克试样于铂坩埚中，加1。5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0。5克无水碳酸 钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融 15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取 熔块入铂蒸发皿（或瓷蒸发皿）中。 盖上表面皿，加10毫升盐酸（1+1）溶解熔块，用少量盐酸（1+1）及热水洗净坩埚，洗液并 入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸（比重1。19），放置约5分 钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承 接，以热盐酸（5+95）洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸（1+4），将 滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧 1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫 酸（1+4）及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽 三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至 恒重。 将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟 化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠 溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤 同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量（C）。 二氧化硅的百分含量（X2）按式（2）计算： G1-G2 C ×10 X2=（--------+----------）×100………………………（2） G G×100 式中：G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，克； G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量，克； G—试样重量，克； C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。 2?4?2? 容量法（氟硅酸钾法） 2?4?2?1 试剂 a? 硝酸（比重1。42）。 b? 盐酸（1+1）。 c? 氢氧化钾。 d? 95%乙醇。 e? 氯化钾。 f? 氟化钾溶液［5%（m/ν）］。 g? 氯化钾溶液［5%（m/ν）］：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇 匀。 h? 氯化钾乙醇溶液［15%（m/ν）］：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20 毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。 i? 酚酞指示剂［1%（m/ν）］：溶于乙醇中。 j? 0。15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装 有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0。7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经 煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定 至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（3）计算： m×60。08×1000 GSO2=----------------………………………………（3） ν ×816。80 式中：Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； m—称取苯二甲酸氢钾重量，克； ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 60。08—二氧化硅的分子量； 816。08—苯二甲酸氢钾的分子量。 2?4?2?2 分析步骤 称取约0。1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。然后 ，在600～650℃继续熔融15～20分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却， 用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸（1+ 1）及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下 加入氯入钾至过饱和（过饱和量控制在0。5～1克），缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅 拌，放置7～10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤 塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾 乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0。15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤 纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0。 15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量（X2）按式（4）计算： Tso2×ν X=------------×100…………………………………（4） G ×1000 式中： Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G—试样重量，克。 2?5 三氧化二铝的测定 2?5?1 试剂 a? 40%氢氟酸。 b? 硫酸（1+1）。 c? 盐酸（1+1）。 d? 氨水（1+1）。 e? 36%乙酸。 f? 氢氧化钾溶液［20%（m/ν）］：贮存于塑料瓶中。 g? 六次甲基四胺溶液。 h? 二甲酚橙指示剂［0。2%（m/ν）］。 i? 0。01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3。7克EDTA于烧杯中，加入约200毫 升水，加热溶解，用水稀释至1升； j? 0。01M乙酸锌标准溶液：称取2。1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液 ，用水稀释至1升。 k? 氧化钙标准溶液：准确称取l。7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20 毫升盐酸（1+1）中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线 ，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 i? 钙指示剂［２-羟基（2）羟基-4-磺酸-1重氮萘）-萘酸］：将1克钙指示剂与50克硫酸 钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水， 滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂 ，用0。01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式（5）、（6）、（7）计算： m 101。96 TAl2O3=------------×--------……………………（5） ν×56。08 2 m TCaO=---………………………………………（6） ν m TMgO=------------×40。30…………………………（7） ν×56。08 式中：TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升； TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升； m—取氧化钙的量，毫克； ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 101。96—三氧化二铝的分子量； 56。08—氧化钙的分子量； 40。03—氧化镁的分子量。 乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0。01MEDTA标准溶液于300毫升 烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5。5～5。8）和3～4滴 二甲酚橙指示剂，用0。01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 乙酸锌标准溶液体积比按式（8）计算： 10 K=-----……………………………………………（8） ν 式中：K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。 2?5?2 分析步骤 称取约0。5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸（1+1）和7～10毫升氢氟酸，于 低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷 却，加10毫升盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。此为试液（A）。 吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0。01MEDTA标准溶液，以氨 水（1+1）调节试液PH至3～3。5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫 升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5。5～5。8）和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0。0M乙酸锌标 准溶液滴定至试液由黄色变为红色。 三氧化二铝的百分含量（X3）按式（9）计算： TAl2O3×（ν1-ν2×K）×10 X3=--------------------------×100-（0。6380X4+0。6384X5）………………（9 ） G×1000 式中： TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升； ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升； K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； G—试样重量，克； 0。684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数； 0。6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； X4—二氧化钛的百分含量，%’ X5—三氧化二铁的百分含量，%。 2?6 二氧化钛的测定（二安替比林甲烷比色法） 2?6?1 试剂与仪器 a? 硫酸（1+1）。 b? 盐酸（1+1，1+2）。 c? 抗坏血酸溶液［１％（m/ν）］：使用时配制。 d? 二安替比林甲烷溶液［3％（m/ν）］：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸 中，过滤后使用。 e? 二氧化钛标准溶液：准确称取0。1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于 铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷 后，用20毫升热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解，冷却 后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化钛。 吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每 毫各含0。01毫克二氧化钛。 f? 分光光度计 2?6?2 二氧化钛标准曲线的绘制 取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化钛标准溶液（每毫升含0。01毫克二氧化钛），分别放 入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸（1+2），10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替 比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参 比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓 度的关系绘制标准曲线。 2?6?3 分析步骤 吸取50毫升2?5?2 试液（A）于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光 度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量（C）。 二氧化钛的百分林含量（X4）按式（10）计算： C×5 X4=-----------×100………………………………（10）g G×1000 式中： C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克； G—2?5?2中试样重量，克。 2?7 三氧化二铁的测定 2?7?1 邻啡口罗啉比色法 2?7?1?1 试剂与仪器 a? 氨水（1+1）。 b? 盐酸（1+1）。 c? 硝酸（比重1。42）。 d? 对硝酚指示剂［0。5（m/ν）］：溶于乙醇中。 e? 盐酸羟胺溶液［10（m/ν）］。 f? 邻菲口罗啉溶液［0。1（m/ν）］：称取0。1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升 水混匀。 g? 酒石酸溶液［10（m/ν）］。 h? 三氧化二铁标准溶液：准确称取0。1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二 铁于烧杯中，加20毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。1克三氧化二铁。 吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二铁。 i? 分光光度计。 2?7?1?2 三氧化二铁标准曲线的绘制 取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二铁标准溶液（每毫升含0。02毫克三氧化二 铁），分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～２ 滴对硝基酚指示剂，滴中胺水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶 液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。 放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测 定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 2?7?1?3 分析步骤 吸取25毫升2?5?2中试液（A）于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析 步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量（C）。 三氧化二铁的百分含量（X3）按式（11）计算： C×10 X5=----------×100………………………………………（11） G×1000 式中： C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克； G—2?5?2中试样重量，克。 2?7?2 原子吸光谱法 2?7?2?1 试剂与仪器 a? 盐酸（1+1）。 b? 硝酸（比重1。42）。 c? 40%氢氟酸。 d? 70%高氯酸。 e? 氯化锶（SrCl2?6H2O）溶液［20%（m/ν）］贮存于塑料瓶中。 f? 氯化钾溶液［20%（m/ν）］，贮存于塑料瓶中。 g? 氧化钠标准溶液：准确称取1。885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中 ，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化 钠。 h? 氧化钾标准溶液：准确称取1。580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中 ，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化 钾。 i? 氧化钙标准溶液：准确称取1。7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20 毫升盐酸（1+1）， 加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线 ，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 j? 氧化镁标准溶液：准确称取0。5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸（ 1+1）中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶 中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。 k? 三氧化二铁标准溶液：准确称取0。5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二 铁溶于40毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。 l? 混合标准溶液：分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化 镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。 得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。 m? 标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0 毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸（1+1）和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标 线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度1?2?3?4?5?6 ?7?8微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。 另取混合标准溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫 升盐酸（1+1）和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化 钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5?6?7?8微克/毫升，供测定氧化钠用。 n? 原子吸光光度计 2?7?2?2 分析步骤 称取约0。1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于 低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高 氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸（1+1），缓慢加热20～30分钟，待残渣一 部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液（B），供测 定三氧二铁用。 将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比 ，对试液（B）和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比 较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算： AX CX=----×C标…………………………………………（12） A标 式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升； CX—标准溶液浓度，微克/毫升； A—被测溶液的吸光度； A标—标准溶液的吸光度。 内插法按式（13）计算： C2-C1 CX=C1+-------（AX-A1）………………………………（13） A2-A1 式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升； C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升； A1、A2—标准溶液吸光度； AX—待测溶液的吸光度。 三氧化二铁的百分含量（X5）按式（14）计算： CX×ν X5=-----------×100………………………………（14） G×10[6] 式中： CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—试样重量，克。 2?8 氧化钙的测定 2?8?1 络合滴定法 2?8?1?1 试剂 a? 三乙醇胺（1+1）。 b? 氢氧化钾溶液［20%（m/ν）］。 c? 钙指示剂（见2?5?1）。 d? 0。01MEDTA标准溶液（见2?5?1）。 2?8?1?2 吸取25毫升2?5?2中试液（A）于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3 毫升三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加 入适量钙指示剂，用0。01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。 氧化钙的百分含量（X[6]）按式（15）计算： TCaO×ν1×10 X[6]=----------------×100…………………………（15） G×1000 式中： TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升； ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； G—2?5?2试样重量，克。 2?8?2 原子汲收光谱法 2?8?2?1 试剂与仪器同2?7?2?1。 2?8?2?2 分析步骤 吸取20毫升2?7?2?2中试液（B）于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸（1+1）及5毫升氯化 锶溶液，用水稀释至杯线，摇匀。此为试液（C）供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。 将依器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用在422。7纳米处以试剂空白作参比 ，参照2?7?2?2对试液（C）和标准系列溶液进行测定。 氧化钙的百分含量（X[6]按式（16）计算： CX×ν×10 X[6]=-------------×100…………………………………（15） G×106 式中： CX—被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—2?7?2?2中试样重量，克。 2?9 氧化镁的测定 2?9?1 络合滴定法 2?9?1?1 试剂 a? 三乙醇胺（1+1）。 b? 氨水（1+1）。 c? 氨水-氯化铵缓冲溶液（PH为10）：称取67。5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水 （比重0。90），然后用水稀释至1升。 d? 酸性铬深蓝-萘酚绿B（1：3）混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1：50的比例在 玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 e? 0。01MEDTA标准溶液（见2?5?1）。 2?9?1?2 分析步骤 吸取25毫升2?5?2中试液（A）于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙 醇胺（1+1），氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝- 萘酚绿B混合指示剂，用0。01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。 氧化镁的百分含量（X7）按式（17）计算： TMgO×（ν2-ν1）×10 X[7]=--------------------×100…………………………（17） G×1000? 式中： TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升； ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； G—2?5?2中试样重量，克。 2?9?2 原子吸收光谱法 2?9?2?1 试剂与仪器同2?7?2?1 2?9?2?2 分析步骤 将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在285。2米处以试剂空白作参比， 参照氧化镁的百分含量（X2）对试液（C）和标准系列溶液进行测定。 氧化镁的百分含量（X7）按式（18）计算： Cx×ν×10 X7=--------------×100…………………………………（18） G×10 式中： CX—被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—2?7?2?2中试样重量，克。 2?10 氧化钾和氧化钠的测定 2?10?1 原子吸光谱法 2?10?1?1 试剂与仪器同2?7?2?1。 2?10?1?2 分析步骤 吸取10毫升2?7?2?2试液（B）于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸（1+1）和5毫升氯化钾 溶液，用水稀释至标线，摇匀。供测定氧化钠。 将仪器调至最佳状态，用空气-乙炔火焰，用钾灯在766。5纳米处和钠灯在589。纳米处以 试剂空白作参比，参照2?7?2?2对2?8?2?2试注（C）和上述溶液以及标准系列溶液进行 氧化钾、氧化钠的测定。 氧化钾及氧化钠的百分含量（X8、X9）按式（19）、（20）计算： Gxl×ν×10 X8=---------------×100…………………………………（19） G×10[6] Cx2×ν×20 X9=---------------×100…………………………………（20） G ×10[6] 式中： CX1—被测溶液中氧化钾的浓度，微克/毫升； CX2—被测溶液中氧化钠的浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—2?7?2?2中试样重量，克。 2?10?2 火焰光度法 2?10?2?1 试剂与仪器 a? 硫酸（1+1）。 b? 40%氢氟酸。 c? 盐酸（1+1）。 d? 氧化钾标准溶液（每毫升含1毫克氧化钾，见2?7?2?1）。 e? 氧化钠标准溶液：准确称取4。764克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶液于水 中，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫 克氧化钠。 f? 混合标准溶液：分别吸取氧化钾溶液（每毫升含1毫克氧化钾）10毫升和氧化钠标准 溶液（每毫升含5毫克氧化钠）20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到 每毫升含0。1毫克氧化钾和1毫克氧化钠混合标准溶液。 g? 火焰光度计。 2?10?2?2 氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制 准确吸取上述混合标准溶液1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，6。0，7。0毫升，分别放入一组100毫升容量 瓶中（每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1：10）。加入2毫升盐酸（1+1），用水稀释至 标线，摇匀。分别于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液浓 度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。 2?10?2?3 分析步骤 称取约0。1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加4～5滴硫酸（1+1）和7～9毫升氢氟酸， 于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30毫升水及5 毫升盐酸（1+1），缓慢加热20～30分钟，待残渣全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。此为试液（D）供测定氧化钾。 吸取50毫升试液（D）于100毫升容量瓶中，加1毫升盐酸（1+1）用水稀释至标线，摇匀。此 为试液（E）供测定氧化钠。 在火焰光度计上用曲线法（或内插法）进行氧化钾和氧化钠的测定。 氧化钾及氧化钠的百分含量（X8、X9）按式（21）、（22）计算： G1×250 X8=----------×100………………………………………（21） G×1000 G2×250×2 X9=--------------×100…………………………………（22） G ×1000 式中： C1—在氧化钾的标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，毫克/毫升； C2—在氧化钠的标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，毫克/毫升； G—试样重量，克。 2?11 三氧化硫的测定 2?11?1 试剂 a? 硝酸（比重1。42）。 b? 盐酸（1+1）。 c? 70%高氯酸。 d? 40%氢氟酸。 e? 氯化钡溶液［５％（m/ν）］。 f? 硝酸银溶液［1%（m/ν）］，称取1克硝酸银溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，贮存 于棕色瓶中。 2?11?2 分析步骤 称取约1克试样于铂皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氢氟酸，于低温电炉上缓慢加热蒸发 至开始逸出高氯酸白烟。冷却，再加2毫升高氯酸和5毫升氢氟酸，继续加热蒸发至干，冷却 ，加20毫升水及4毫升盐酸（1+1），加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300毫升烧杯中， 用水稀释至约150毫升，加热微沸，在不断搅拌下滴加5毫升氯化钡溶液继续微沸约10分钟。 移至温处静置约1小时，再于室温下静置4小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤至 无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验）。 将滤纸及沉淀移入已恒重的铂坩埚中，灰化后，在850℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒重。 三氧化硫的百分含量（X10）按式（23）计算： G1×0。340 X10=------------×100…………………………………（23） G 式中： G1—灼烧后沉淀的重量； G—试样重量，克； 0。3430—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 2?12 五氧化二磷的测定（磷钒钼黄比色法） 2?12?1 试剂与仪器 a? 硝酸（比重1。42，1+2）。 b? 70%高氯酸。 c? 40%氢氟酸。 d? 钼酸铵-钒酸铵显色剂： 钼酸铵溶液（甲）：将25克钼酸铵［（NH4）6Mo7O24?4H2O］溶于约150毫升水中，加 热至60℃，待溶解后（必要时过滤）用水稀释至250毫升，并加入1毫升硝酸（比重1。42）。 钒酸铵溶液（乙）：将0。75克钒酸铵（NH4VO3）溶于约150毫升水中，加热至60℃，待 溶解后冷却，加15毫升硝酸（比重1。42）用水稀释至250毫升。 将甲、乙两溶液混合，混匀后保存在棕色瓶中。 e? 五氧化二磷标准溶液：准确称取0。1816克预先经105～110℃烘干2小时的磷酸氢二 铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，然后移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升 含0。1毫克五氧化二磷。 f? 分光光度计。 2?12?2 五氧化二磷标准曲线的绘制 吸取0，2。5，5/0，7。5，10。0，12。5，15。0毫升五氧化二磷标准溶液（分别相当于0，0。25，0。50 ，0。75，1。00，1。50毫克五氧化二磷）。www.zgmingjie.com加入5毫升硝酸（1+2），然后用水稀释至50～60毫升，加 入10毫升钼酸铵-钒酸铵显色剂，用水稀释至标线，摇匀。放置10分钟后于分光光度计上， 以试剂空白作参比，选用1厘米的比色皿，在波长460纳米处测量溶液的吸光度，按测得的吸 光度与比色溶液的关系绘制标准曲线。 2?12?3 分析步骤 称取约1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加入5～6毫升高氯酸、2～3毫升硝酸和7～10 毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用水冲洗皿壁，再加1毫升硝酸继续蒸发至干，冷 却，加5毫升硝酸（1+2）及适量水，加热溶解，冷却后，移入100毫升容量瓶中，溶液的体积 保持在50～60毫升，加入10毫升钼酸铵-钒酸铵显色剂，用水稀释至杯线，摇匀。以下步骤 同标准曲线的绘制。测定吸光度。从标准曲线上查得五氧化二磷的含量（C）。 五氧二磷的百分含量（X11）按式（24）计算： C X11=-------------×100……………………………（24） G×1000 式中： C—在标准曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的含量，毫克； G—试样重量，克。 3 分析结果的允许误差 3?1 分析结果允许的误差范围见下表。 _______________________________________________________________________________ 允许误差范围 A B 测定项目 同一试验室 不同试验室 烧失量（X1） 0。05 0。06 SiO2（X2） 0。20 0。25 Al2O3（X3） 0。06 0。08 TiO2（X4） 0。01 0。01 Fe2O3（X5） 0。01 0。02 CaO（X6） 0。10 0。15 MgO（X7） 0。10 0。15 K2O（X8） 0。05 0。07 Na2O（X9） 0。20 0。25 SO2（X10） 0。03 0。04 P2O5（X1） 0。02 0。03 _______________________________________________________________________________ 3?2 在采有用本方法测定同一试样时，同一试验室的同一分析人员，须重复进行两次测定 ，两次分析结果之差应符合A项规定，如超出A项规定，须进行第三次测定，所得分析结果与 前两次其中之一次分析结果之差符合A项规定时，则取其平均值，否则应查找原因，重新进 行测定。 3?3 在采用本方法测定同一试样时，同一试验室的两个分析人 |
